在藥品分析實(shí)驗(yàn)中，正確的操作技巧和合理的注意事項(xiàng)是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵。以下是一些常見的經(jīng)驗(yàn)技巧和注意事項(xiàng)，希望能為您的實(shí)驗(yàn)提供幫助。
1. 過濾離心法：在乙醇溶解主成分后，常常需要過濾以去除輔料。離心方法可以將輔料沉淀，取上清液。注意選擇具有塞子的離心管，若沒有則可使用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋作為塞子。使用離心機(jī)離心操作過程應(yīng)快速進(jìn)行，以免乙醇揮發(fā)影響測(cè)定結(jié)果。
2. 超聲波分散：在檢驗(yàn)部分藥片的含量時(shí)，使用超聲波超聲可以更容易地將片劑分散，使主成分溶解，避免浪費(fèi)。相比使用研磨儀研磨轉(zhuǎn)移方法，超聲波分散對(duì)含量均勻度測(cè)定沒有影響，且更為簡(jiǎn)便合理。
3. 控制溶劑濃度：在檢測(cè)中藥材的浸出物時(shí)，一定要按照標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度，如乙醇等。否則，檢驗(yàn)結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)較大差異。
4. 對(duì)照品混合：當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致時(shí)，無法判斷是否合格。可以將對(duì)照品與供試品按一定比例配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬且未出現(xiàn)駝峰，則可判斷為合格。
5. 方法建立：在進(jìn)行原料殘留物檢測(cè)時(shí)，如果主藥對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自行建立方法。建議先考慮利用理化性質(zhì)使用過濾、離心機(jī)離心等方法將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測(cè)定，可能會(huì)得到意想不到的效果。
6. 薄層色譜鑒別：在藥材薄層色譜鑒別時(shí)，應(yīng)考慮展開劑的溫度和配制順序，這可能會(huì)影響色譜的結(jié)果。
7. 有機(jī)溶劑殘留量檢查：在做藥品有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí)，可以靈活選擇色譜柱，通常的DB-624可以滿足要求。取樣量也可以進(jìn)行調(diào)整，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
8. 飽和時(shí)間：薄層色譜鑒別時(shí)，要確保飽和時(shí)間足夠，以免出現(xiàn)色譜結(jié)果不準(zhǔn)確的情況。
9. pH值控制：在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，使用了緩沖鹽的流動(dòng)相，一定要注意其pH值。放置過程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些藥物對(duì)這種變化非常敏感。
10. 溫度控制：在用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制非常重要。最好使用有柱溫箱，若沒有則需裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，以避免出現(xiàn)基線飄移，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。
11. 藥物對(duì)溫度的敏感性：某些藥物品種對(duì)溫度的影響非常大。在某種品種中，對(duì)照品溶液不能放在低溫冰箱中，在液相室內(nèi)需要開著空調(diào)，否則第二天的對(duì)照品到中午時(shí)也無法使用。
12. 微量移液槍的使用：在使用微量移液槍時(shí)，要注意 "重壓輕打" 的原則，以確保加液準(zhǔn)確性。
13. 提取分液：在一些乳膏的含量測(cè)定中，常常會(huì)使用提取分液。若兩相分界不清，可加少量飽和氯化鈉溶液。分層處會(huì)更加明顯。
14. 溶解時(shí)間：部分樣本的溶解速度較慢，溶解時(shí)間要稍長一些才能溶解。
15. 流動(dòng)相溶解樣品：在使用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，最好將樣品溶解于流動(dòng)相中。否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果。特別要注意是否出現(xiàn)倒峰現(xiàn)象。使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路、柱子甚至檢測(cè)器。若檢測(cè)器堵塞，最好先不要拆卸，可以使用10%甲醇水超聲加熱沖洗，可以見到較好的效果。
16. 溫度低下的萃取：在溫度低的環(huán)境中進(jìn)行中藥制劑的萃取時(shí)，常常會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，使得兩相不容易分層?？杉尤肷倭匡柡吐然c溶液，或者用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗進(jìn)行加溫，或者使用熱抹布覆蓋，可以加速分層過程。
17. 試劑含水量：非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大的影響。如果更換不同廠家的冰醋酸，實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同的偏差。
18. 中藥制劑的溶液過濾：對(duì)于較為稠密或量較少的中藥制劑溶液，如果需要用濾紙過濾，可以先通過離心方法使之分層，再進(jìn)行過濾。這樣可以加快過濾速度，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（尤其是在環(huán)境溫度較高時(shí)）。
19. 含量測(cè)定中的高波長檢測(cè)：在使用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)，由于檢測(cè)波長為邊緣波長（例如203、207nm），通常一次無法成功。特別是在使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器?？梢詫⑸V柱卸下，直接連接檢測(cè)器，使用0.1%鹽酸溶液清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)更好一些。
20. 對(duì)照品的處理：使用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，使用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可以減小誤差。
21. 梯度條件下的干擾峰：在HPLC檢測(cè)中，使用梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰。為規(guī)避此問題，可以嘗試以下方法：選擇經(jīng)過重蒸后的水或市售純凈水（例如娃哈哈水）作為流動(dòng)相，盡量選用高波長下的檢測(cè)，梯度程序要盡量平緩，樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的MAX點(diǎn)。
通過遵守這些經(jīng)驗(yàn)分享中的技巧和注意事項(xiàng)，可以提高藥品分析實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。希望這些經(jīng)驗(yàn)對(duì)您的實(shí)驗(yàn)有所幫助！
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